10.1 概述

原(yuan)子吸(xi)收光(guang)譜法在冶金(jin)工(gong)業中原(yuan)料(liao)(liao)檢驗、生產過程控制和產品質量分析(xi)(xi)中，得到了廣泛的(de)應用。分析(xi)(xi)對象涉及(ji)(ji)鋼鐵、黑色金(jin)屬(shu)(shu)、有色金(jin)屬(shu)(shu)、貴金(jin)屬(shu)(shu)、半(ban)導體(ti)(ti)、各種金(jin)屬(shu)(shu)、合(he)金(jin)材料(liao)(liao)以及(ji)(ji)周邊產物、原(yuan)材料(liao)(liao)等。原(yuan)子吸(xi)收光(guang)譜法已(yi)列為分析(xi)(xi)許(xu)多鋼鐵及(ji)(ji)合(he)金(jin)的(de)國家標(biao)準(zhun)分析(xi)(xi)方法，成為產品質量控制及(ji)(ji)仲(zhong)裁方法。

鋼(gang)鐵(tie)中除分(fen)析(xi)線處(chu)于真空紫外區的C、S、P元(yuan)素(su)外，其它(ta)元(yuan)素(su)幾乎都可以(yi)用原子吸收法測定(ding)，但不同(tong)元(yuan)素(su)靈敏度不同(tong)，如B、W、Ta、Zr等元(yuan)素(su)，靈敏度就很差。而大多(duo)數元(yuan)素(su)都可以(yi)準確(que)快速地測定(ding)。

10.2 樣品處理

鋼鐵樣品一般比(bi)較容易分解(jie)，用HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以(yi)及HCl-H2O2進行分解。當含Cr及W量高時，可在微熱HCl中，滴(di)加少量HNO3。含(han)W高的(de)樣(yang)品，用H2SO4-H3PO4混酸(suan)冒煙(yan)處理，以防(fang)W沉淀，將(jiang)它保留在(zai)溶液中。

高(gao)溫合金鋼成(cheng)分(fen)復雜，除Ni、Cr、Co之外，還含有W、V、Al、Ti等較(jiao)難原子化的元素(su)，先用HCl-HNO3溶(rong)解，后(hou)轉為H2SO4-H3PO4介(jie)質測定。鋼(gang)鐵及高溫(wen)合金可采用加壓(ya)溶(rong)樣和微波溶(rong)樣法處(chu)理樣品，比起常規法溶(rong)樣有很大的(de)優點。不(bu)同(tong)樣品的(de)預處(chu)理方法各有不(bu)同(tong)，詳見各元素的(de)分析實例。

鋼鐵(tie)及高溫合金(jin)中的(de)Pb、Bi、As、Sb、Sn等有害雜質元(yuan)素，可用氫化(hua)物發生-原子吸收法(fa)測(ce)定(ding)，此方法(fa)的(de)靈敏度遠高于火焰原子(zi)吸收(shou)法，應(ying)用廣(guang)泛。

近年來(lai)，由(you)于(yu)對冶金產(chan)品(pin)的質量有更(geng)高(gao)的要求，希望測(ce)定冶金材料(liao)中微量及痕(hen)量的(de)雜質(zhi)元素，所(suo)以(yi)石墨(mo)爐原子吸(xi)收法的(de)應(ying)用也日益普遍。

10.3  冶金材(cai)料(liao)分(fen)析

10.3.1 黑色(se)金(jin)屬分析

10.3.1.1微波消解-火焰原子吸收(shou)法(fa)測定(ding)鋼(gang)中的總鋁[1]

用(yong)常規法消(xiao)解鋼中總鋁十分復雜，時間(jian)長，微波消(xiao)解樣品(pin)效(xiao)果好。稱取0.5000g樣品于微(wei)波消解罐(guan)中，加入4mL王水及1mL HF，待(dai)劇烈反應結束后(hou)，蓋上蓋子，裝好防爆膜，裝入MDS-2100型微(wei)波裝置內，并連接(jie)好壓(ya)(ya)力傳(chuan)感器，用功(gong)率380W（4個(ge)罐），壓(ya)(ya)力120psi消(xiao)(xiao)解樣品，保持壓(ya)(ya)力30min，消(xiao)(xiao)解總時間(jian)45min。冷卻后(hou)將試液(ye)移入聚(ju)四氟乙(yi)烯杯中(zhong)，加HClO4加熱蒸發冒煙至(zhi)近(jin)干。用5mL HCl（1+1）溶解殘(can)渣，移入50mL容量瓶中，加入(ru)10% (W/V)KCl溶液，稀(xi)釋至(zhi)刻(ke)度，用火(huo)焰原子吸收(shou)法測(ce)定。

測(ce)定條件：波長Al309.3nm，光(guang)譜(pu)帶寬0.4nm，一氧化(hua)二氮流量3.5 L.min－1，乙炔流量(liang)4.5 L.min－1。

本法線性(xing)動(dong)態范圍(wei)：0.005%～0.20%，RSD＜10%，可(ke)測定(ding)鋼中(zhong)0.005%以上的(de)總鋁。